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红外光谱仪的分类
红外光谱仪一般分为两类,一种是光栅扫描的,很少使用;另一种是迈克尔逊干涉仪扫描的,称为傅立叶变换红外光谱,这是目前比较广泛使用的。 光栅扫描的是利用分光镜将检测光(红外光)分成两束,一束作为参考光,一束作为探测光照射样品,再利用光栅和单色仪将红外光的波长分开,扫描并检测逐个波长的强度,然后整合成一张谱图。
傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR Spectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,然后得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。
傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。
傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。
近红外光谱技术(NIR)是90年代以来发展极快、十分引人注目的分析技术之一。随着NIR分析方法的深入应用和发展,已逐渐得到大众的普遍接受和官方的认可。1978年美国和加大就采用近红外法作为分析小麦蛋白质的标准方法,1998年美国材料试验学会制订了近红外光谱测定多元醇(聚亚安酯原材料)中羟值含量的ASTMD6342标准方法。2003年,在我国也正式实施了近红外光谱方法测定饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸的国家标准GB/T188682002。
由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性,且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析、多组分多通道同时测定等特点,成为在线分析仪表中的一枝奇葩。近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域,为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。
近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收。不同团(如甲基、亚甲基,苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别,NIR 光谱具有丰富的结构和组成信息,非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。但在 NIR区域,吸收强度弱,灵敏度相对较低,吸收带较宽且重叠严重。
近红外光谱测量方式有透射、反射和漫反射多种形式,适合测量液体、固体和浆状等形式的样品,因此,用途很广。zuida的优点就是无须对样品进行任何预处理,如汽油可直接倒入测量杯中或将光纤探头直接插入汽油中进行测量,操作非常方便,几秒钟内完成光谱扫描。
近红外光可以通过光纤进行远距离传输,可以实现距光谱仪以外的远距离测量,可将测量探头或流通池直接安装到生产装置的管线,实现在线测量,或环境苛刻以及危险的地方的现场测量。一台在线近红外光谱仪可以外接多路(2-10路)光纤回路,实现同时对生产装置的多个测量点的物料在线测量。
在线测量数据可直接输送到DCS或先进控制系统,为生产的优化及时提供油品的质量参数。与在线测量仪表提供的参数(如压力、流量和温度等变量)相比,在线近红外分析提供的数据(如组成或性质)是直接质量参数,对生产的优化提供更准确和有益的参考信息。
近红外分析与常规的标准分析方法配合使用,起到双方互补的作用,不仅能够及时向生产控制部门提供分析数据,同时也节省了大量分析化验费用(包括人力、设备,和试剂等);在线近红外分析与 DCS 连接,直接给控制系统提供数据,据此进行生产优化得到的经济效益是巨大的;与在线仪表相比,近红外光谱仪运行故障率和消耗均很低。
(1)各项性能长期稳定的近红外光谱仪,是保证数据具有良好再现性的基本要求;(2)功能齐全的化学计量学软件,是建立模型和分析的必要工具;(3)准确并适用范围足够宽的模型。
这三个条件的有机结合起来,才能为用户真正发挥作用。因此,在购买仪器时必须对仪器提供的模型使用性有足够的认识,特别避免个别商家为推销仪器所做的过度宣传的不良诱导,为此付出代价的厂家有之,因此,一定要对厂家提供模型与技术支持情况有详细了解。
近红外分析技术分析速度快,是因为光谱测量速度很快,计算机计算结果速度也很快的原因。但近红外分析的效率是取决于仪器所配备的模型的数目,比如测量一张光谱图,如果仅有一个模型,只能得到一个数据,如果建立了10 种数据模型,那么,仅凭测量的一张光谱,可以同时得到10种分析数据。关键字:红外光谱仪引用地址:红外光谱仪的分类
一.仪器的基本构成 1.光源 光源能发射出稳定、高强度、连续波长的红外光,通常使用能斯特(Nernst)灯、碳化硅或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝。 2.干涉仪 迈克耳孙(Michelson)干涉仪的作用是将复色光变为干涉光。中红外干涉仪中的分束器主要是由溴化钾材料制成的;近红外分束器一般以石英和CaF2为材料;远红外分束器一般由Mylar膜和网格固体材料制成。 3.检测器 检测器一般分为热检测器和光检测器两大类。热检测器是把某些热电材料的晶体放在两块金属板中,当光照射到晶体上时,晶体表面电荷分布变化,由此可以测量红外辐射的功率。热检测器有氘代硫酸三甘肽(DTGS),钽酸锂(LiTaO3)等类型。
器的基本构成及工作原理 /
的原理与特点 target=_blank
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